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那样，用真空泵抽真空再补氮气，重复三次。
不过，这次密闭体系的空间体积比较小，需要用三通阀小心控制真空泵的吸力。
真空泵的管路中，有防倒吸的装置，倒是不用担心倒吸的情况。
但如果没有控制好吸力，会出现瓶内的甲苯溶液被真空泵吸走，那样的话实验也就失败了。
许秋打开真空泵，慢慢旋动三通阀。
待瓶内的甲苯因为气压降低而沸腾，且瓶壁内部出现白雾后，立刻转动三通阀，补足氮气。
重复三次，没有出现意外。
陈婉清刚刚搭好设备，正准备教许秋接下来的操作，却发现他已经在抽真空了。
她忙道：“学弟，小心一点抽，当心把甲苯抽走。”
“我已经抽好三次了，准备加催化剂了。”许秋道。
“好吧，那你稍微等下我。”
陈婉清发现她已经有些习惯许秋的实验能力了。
或许他再过一段时间，就会全面超过我吧。
陈婉清摇摇头，不再多想，专心实验。
她小心翼翼的，一点点的旋开三通阀，抽了二十多秒，两口烧瓶中的甲苯才出现沸腾的迹象。
又等了一会儿，瓶壁内出现白雾，她迅速旋动三通阀，补充氮气。
重复三次，同样没有出现意外，就是速度慢下很多。
陈婉清完成后，说道：
“称量催化剂吧，零价钯催化剂在氧气、高温环境下会迅速失活，所以需要快速称量，并加入反应容器中。”
她拿起装有四（三苯基膦）钯催化剂的试剂瓶，剪开包装，打开瓶盖上的黄色封装胶布，看了一眼瓶子内部，说道：
“黄色的粉末，是正常状态，如果催化剂变黑了，很可能就已经失活了。”
她用称量纸称好催化剂后，捏着称量纸一路小跑向通风橱。
许秋也学着她的样子，带着称量好的催化剂，快步走到通风橱。
然后将两口烧瓶和球形冷凝管拔开，漏出一个空隙，倒入催化剂，此时氮气球还沿着球形冷凝管的下端不断喷着氮气。
将催化剂全部倒入反应容器中后，重新将球形冷凝管插回两口烧瓶，将三通阀连接真空泵，重复五次抽真空，放氮气的操作，确保整个体系内基本为氮气气氛。
操作完毕后，原来人头大小的氮气球现在只有实心球大小了。
“学姐，我好了，要立即升温吗？”许秋问道。
“升温吧，120摄氏度，转速的话两三百就够了。”
许秋设置好参数，确认磁力搅拌子可以正常转动，拧开冷凝水的开关。
等了一会儿，学姐也弄好了，她说道：
“我们的合成反应要避光进行，所以要在反应容器周围覆盖铝箔。”
覆盖好铝箔后，她继续道：
“等下温度到了120摄氏度后，还要观察一下能不能正常回流，也就是看球形冷凝管上有没有甲苯液体流回。”
……
十分钟后，陈婉清掀开反应容器铝箔的一角，说道：
“我们两个的甲苯都有回流，应该没有什么问题了吧？”
“应该？”
“学姐，你这样问我，我有点慌。”